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吊白塊,化學(xué)名甲醛次硫酸氫鈉,分子式為CH,OHSO,Na·2H,O,為白色粉未或結(jié)晶粉未,可溶于水,常溫時較為穩(wěn)定，在溫度60℃以上即可分解為甲醛和亞硫酸鹽或SOz,具有強(qiáng)還原性,是一種工業(yè)用漂白劑,有很強(qiáng)的漂白作用.故被一此不法商販當(dāng)做食品添加劑而用于水發(fā)食品、腐竹、蜜餞類.米粉等,以改變產(chǎn)品的感官性狀,延長保鮮時間。
吊白塊已被國際上列為能引起致癌作用物質(zhì),還可使肝臟.腎臟受損害,我國食品衛(wèi)生法也明確規(guī)定了甲醛或含甲醛的化合物禁止作為食品添加劑用于食品加工,但經(jīng)營者違法濫用屢禁為止,故吊白塊作為食品中禁用添加劑的檢測越來越受到人們的關(guān)注。

那艾儀器 NAI-ZLY-6E (全玻璃蒸餾裝置)

樣品中吊白塊測定方法為衛(wèi)生部衛(wèi)法監(jiān)發(fā)《食品中甲醛次硫酸鈉的測定方法》",是根據(jù)吊白塊在酸性條件下可分解出甲醛以及甲醛沸點較低(19℃)的特點,對樣品進(jìn)行水蒸氣蒸餾,以達(dá)到樣品與甲醛分離的目的。但測定方法中并沒有對蒸餾裝置的應(yīng)用加以說明,這就給我們在日常工作中有了很多的選擇,只要容器密閉性好就行了。我們用500 ml玻璃洗瓶作為盛樣容器,通過通人水蒸氣蒸餾使甲醛蒸出,效果就很好。因為帶磨砂口的洗瓶密閉性非常好,且容易購買得到。現(xiàn)將實驗過程介紹如下。
實驗方法2.1 樣品處理
稱取粉碎混合均勻的樣品10 g 于 500 ml洗瓶中,加入20 ml蒸餾水,2.5 ml液體石蠟,10 ml 10%磷酸溶液,立即通入水蒸氣蒸餾,將餾出液收集于盛有10 ml蒸餾水且置于冰浴中的容器中,收集餾出液至無甲醛止(用1%間苯三酚溶液檢查:取餾出液少量,滴加1%間苯三酚溶液1~2滴,立即顯桔紅色為甲醛未蒸餾完全)。裝置如圖1。
2.2測定
根據(jù)樣品中甲醛含量,吸取樣品吸收液2 ml ~ 10 ml,標(biāo)準(zhǔn)曲線:分別吸取甲醛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0.00 ug、2.50 ug、5.00 ug.15.00 ug.25.00 ug、35. 00 ug,樣品及標(biāo)準(zhǔn)系列補充蒸餾水至10 ml,加入乙酰丙酮溶液1 ml,混勻,置沸水浴中3 min,取出冷卻,以蒸餾水調(diào)零,于435 nm處, 1 cm比色皿測其吸光度。
用玻璃作為盛樣容器,由于容器容積小,通入蒸氣后提高了反應(yīng)的速度,故蒸餾時間短,大約只需15 min就可完成樣品的蒸餾。經(jīng)過大量的試驗,效果也很好,甲醛含量在3.75 mg/kg ~ 52.5 mg/kg 范圍內(nèi)回收率可達(dá)88.7%~97.6% 。但要注意控制好水蒸氣的量,通入的水蒸氣不能太大,否則蒸餾液會混濁,從而影響測定結(jié)果。