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土壤和沉積物石油烴的測(cè)定氣相色譜法中前處理儀器介紹

HJ1021-2019土壤和沉積物石油烴(C10-C40)的測(cè)定氣相色譜法,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中石油經(jīng)(Co-C4o)的氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中石油經(jīng)((C1o-C4o)的測(cè)定。當(dāng)取樣量為10.0 g,定容體積為1.0 ml,進(jìn)樣體積為1.0 ul時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定石油經(jīng)(C1o-C4o的方法檢出限為6 mg/kg,測(cè)定下限為24 mg/kg。



石油烴(Cto-Ca)petroleum hydrocarbons (Co-Cao)在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能夠被正已烷(或正己烷-丙酮)提取且不被硅酸鎂吸附,在氣相色譜圖上保留時(shí)間介于正癸烷(包含)與正四十烷(包含)之間的有機(jī)化合物。



方法原理:土壤和沉積物中的石油經(jīng)(C1o-C4o)經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后,用帶氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間窗定性,外標(biāo)法定量。



試樣的制備



索氏提取



可選用索氏提取或加壓流體萃取等方法進(jìn)行石油經(jīng)(Co-C40)的提取。a)索氏提取將樣品全部轉(zhuǎn)移至濾筒(6.6)中,將濾筒放入索氏提取器中,加入100 ml 正己烷-丙酮混合溶劑,提取16 h~18 h ,回流速率控制在8~10次/h,冷卻后收集所有提取液,待凈化。也可選用正己烷作提取劑。(全自動(dòng)索氏提取器 型號(hào):NAI-ST-6A



濃縮:將提取液轉(zhuǎn)移至濃縮裝置,濃縮至1.0 ml,待凈化。(那艾儀器 干式氮吹儀 型號(hào):NAI-DCY-12/24G



注意事項(xiàng)



分析樣品前應(yīng)檢查柱補(bǔ)償,避免柱流失變化帶來(lái)誤差,參見(jiàn)附錄B。如扣除柱補(bǔ)償后基線仍然維持在較高的水平,則應(yīng)查明原因,必要時(shí)更換進(jìn)樣口、老化色譜柱以及烘烤檢測(cè)器,重新進(jìn)行柱補(bǔ)償分析。當(dāng)經(jīng)凈化的試樣進(jìn)樣后基線明顯上升且沒(méi)有下降時(shí)考慮凈化小柱已穿透,需重復(fù)步驟。


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